6 試驗方法
6.1 吸銨值
按附錄A的規(guī)定進行。
6.2 細度
按GB/T 1345的規(guī)定進行。
6.3 需水量比
按附錄B的規(guī)定進行。
6.4 活性指數(shù)
按附錄C的規(guī)定進行。
6.5 含水量
按附錄D的規(guī)定進行。
6.6 三氧化硫、氯離子含量
按GB/T 176的規(guī)定進行。
6.7 放射性
按GB 6566的規(guī)定進行。
7 檢驗規(guī)則
7.1 編號
7.1.1 沸石粉出廠前按同類別、同級別進行編號和取樣。沸石粉出廠編號按單線年生產(chǎn)能力規(guī)定為：
a) 60×104t以上，不超過1000t為一編號；
b) 30×104~60×104t，不超過500t為一編號；
c) 10×104~30×104t，不超過300t為一編號；
d) 10×104t以下，不超過120t為一編號；
7.1.2 當散裝運輸工具容量超過該廠規(guī)定出廠編號噸位時，允許該編號數(shù)量超過該廠規(guī)定出廠編號噸數(shù)。
7.2 取樣
7.2.1 每一編號為一取樣單位。
7.2.2取樣方法按GB/T 12573進行。取樣應有代表性，應從10個以上不同部位取樣。袋裝沸石粉應從10個以上包裝袋內(nèi)等量抽取試樣一份，每份不少于1.0kg；散裝沸石粉應從至少三個散裝集裝箱（罐）內(nèi)抽取，每個集裝箱（罐）應從不同深度等量抽取試樣一份，每份不少于5.0kg。樣品混合均勻后，按四分法取出比試驗需要量大一倍的試樣。
7.2.3檢驗樣品應留樣封存，并保留至少6個月。當有爭議時，對留樣進行復檢或仲裁檢驗。
7.3 出廠檢驗
出廠檢驗項目包括表1中的吸銨值、細度、需水量比、活性指數(shù)、含水量。
7.4 型式檢驗
7.4.1 型式檢驗項目包括表1中的全部要求。
7.4.2 有下列情況之一者，應進行型式檢驗：
a) 原材料來源、生產(chǎn)工藝發(fā)生變化；
b) 正常生產(chǎn)時，每12個月檢驗一次；
c) 停產(chǎn)6個月以上恢復生產(chǎn)時；
d) 出廠檢驗結(jié)果和上次型式檢驗結(jié)果有等級差異時。
7.5 判定規(guī)則
7.5.1 出廠檢驗符合本標準出廠檢驗要求時，判為出廠檢驗合格。若其中任何一項不符合要求時，允許在同一批次中重新取樣，對不合格項進行加倍試驗復檢。復檢結(jié)果均合格時，判為出廠檢驗合格；當仍有一組試驗結(jié)果不符合要求時，判為出廠檢驗不合格。復檢不合格時，應根據(jù)復檢結(jié)果降級使用或不使用。
7.5.2 型式檢驗符合本標準型式檢驗要求時，判為型式檢驗合格。若其中任何一項不符合要求時，允許在同一批次中重新取樣，對不合格項進行加倍試驗復檢。復檢結(jié)果均合格時，判為型式檢驗合格；當仍有一組試驗結(jié)果不符合要求時，判為型式檢驗不合格。
8 標識、包裝、運輸與貯存
8.1 標識
8.1.1 袋裝沸石粉的包裝袋上應清楚標明產(chǎn)品名稱、分類與標記、生產(chǎn)廠名稱和地址、凈質(zhì)量、包裝日期和出廠編號。
8.1.2 散裝時應提交與袋裝標識相同內(nèi)容的卡片。
8.1.3 標志I級用紅色，II級用綠色，III級用黑色。
8.2 包裝
沸石粉可以散裝或袋裝。袋裝每袋凈質(zhì)量為50 kg或25 kg，且不應少于標識質(zhì)量的98%。隨機抽取20袋，其總質(zhì)量不應少于標準質(zhì)量的20倍。沸石粉包裝袋應符合GB 9774的規(guī)定。其他包裝規(guī)格可由買賣雙方協(xié)商確定。
8.3 運輸與貯存
沸石粉在運輸和貯存時不應受潮、混入雜物，貯存期限不宜超過6個月。
附 錄 A
（規(guī)范性附錄）
吸銨值測定方法
A.1 原理
吸銨值試驗方法的原理是將樣品與氯化銨溶液共熱，使NH4+被沸石粉充分吸附，經(jīng)水洗滌后，再經(jīng)氯化鉀溶液作用，將交換的銨離子置換出來，然后加入甲醛，被置換出來的銨離子和甲醛作用生成鹽酸，利用標準氫氧化鈉溶液中和滴定，用酚酞作指示劑，計算其吸銨量。
A.2 主要儀器設備及材料
A.2.1 電熱板或調(diào)溫電爐。
A.2.2 燒杯、中速濾紙。
A.2.3 試驗用水應采用蒸餾水。
A.2.4 吸銨值測定時應采用下列規(guī)定的試劑：
a) 氯化銨溶液：lmol/L；
b) 氯化鉀溶液：lmol/L；
c) 硝酸銨溶液：0.005mol/L；
d) 硝酸銀溶液：5%；
e) NaOH標準溶液：0.1mol/L；
f) 甲醛溶液：38%；
g) 酚酞酒精溶液：1%；
A.3 試驗步驟
A.3.1 稱取沸石粉風干樣1.000g，置于150mL的燒杯中，加入100mL的lmol/L的氯化銨溶液。
A.3.2 將燒杯放在電熱板上或調(diào)溫電爐上加熱微沸2h（經(jīng)常攪拌，可補充水，保持杯中溶液不少于30ml）。
A.3.3 趁熱用中速濾紙過濾，取煮沸并冷卻的蒸餾水洗燒杯和濾紙沉淀，再用0.005mol/L的硝酸銨淋洗至無氯離子（用黑色比色板滴兩滴淋洗液，加入一滴硝酸銀溶液，無白色沉淀產(chǎn)生，表明無氯離子）。
A.3.4 移去濾液瓶，將沉淀物移到普通漏斗中，用煮沸的lmol/L氯化鉀溶液每次約30mL沖洗沉淀物。用一干凈燒杯承接，分四次洗至100mL～120mL為止。
A.3.5 在洗液中加入10mL甲醛溶液靜置20min。
A.3.6 加入2～8滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定，直至微紅色為終點（半分鐘不退色），記下消耗的氫氧化鈉標準溶液體積。
A.4 試驗結(jié)果計算
A.4.1 沸石粉吸銨值應按式（A.1）計算：
A=M×V×100/m…………………（A.1）
式中：
A—吸銨值（mmol/100g）；
M—NaOH標準溶液的摩爾濃度，mol/L；
V—消耗的NaOH標準溶液的體積，mL；
m—沸石粉風干樣質(zhì)量，g。
A.4.2 測試結(jié)果應符合下列要求：
a) 二次平行操作結(jié)果之差不應大于8%；
b) 同一樣品應同時分別進行兩次測試，所得測試結(jié)果之差不得大于8%，取其平均值為試驗結(jié)果；當超過允許范圍時，應查找原因，重新按上述實驗方法進行測試；
c) 兩個試驗室采用本試驗方法對同一試樣各自進行測試時，兩個試驗室的分析結(jié)果之差不應大于8%。
附 錄 B
（規(guī)范性附錄）
沸石粉需水量比的測定
B.1 主要儀器設備及材料
B.1.1 試驗用儀器應采用GB/T 17671中規(guī)定的試驗用儀器。
B.1.2 試驗用水泥應采用符合GSB14-1510強度檢驗用水泥標準樣品或合同約定水泥。當有爭議或仲裁檢驗時，應采用符合GSB14-1510規(guī)定的強度檢驗用水泥標準樣品。
B.1.3 試驗用砂應符合GB/T 17671中規(guī)定的標準砂。
B.1.4 試驗用水應采用自來水或蒸餾水，當有爭議時，應采用蒸餾水。
B.2 試驗條件及方法
B.2.1 試驗室應符合GB/T 17671的規(guī)定。
B.2.2 確定需水量比的膠砂配合比應符合表B.1的規(guī)定。
表B.1 膠砂配合比
|
膠砂種類
|
水泥（g）
|
沸石粉（g）
|
ISO砂（g）
|
加水量（g）
|
流動度（mm）
|
|
對比膠砂
|
450±2
|
—
|
1350±5
|
225±1
|
L0
|
|
受檢膠砂
|
405±1
|
45±1
|
1350±5
|
W
|
L0±2mm
|
B.2.3 按GB/T 17671的規(guī)定進行膠砂的攪拌。
B.2.4 沸石粉的需水量比試驗與計算
B.2.4.1 按表B.1規(guī)定的膠砂配合比和GB/T 2419規(guī)定的方法測定流動度。當受檢膠砂流動度達到對比膠砂流動度（L0）±2mm時，記錄此時的加水量V；當受檢膠砂流動度超出對比膠砂流動度（L0）±2mm范圍時，重新調(diào)整加水量，直至受檢膠砂流動度達到對比膠砂流動度（L0）±2mm為止。分別測定對比膠砂和受檢膠砂的流動度。
B.2.4.2 沸石粉的需水量比按式（B.1）計算，，結(jié)果應精確至1%。
................................................................ (B.1)
式中：
F——沸石粉的需水量比（%）；
W——受檢膠砂流動度達到對比膠砂流動度（L0）±2mm范圍時的加水量（g）；
L0——對比膠砂的流動度（mm）。
附 錄 C
（規(guī)范性附錄）
沸石粉活性指數(shù)的測定
C.1 主要儀器設備及材料
C.1.1 試驗用儀器應采用GB/T 17671中規(guī)定的試驗用儀器。
C.1.2 試驗用水泥應采用符合GSB14-1510強度檢驗用水泥標準樣品或合同約定水泥。當有爭議或仲裁檢驗時，應采用符合GSB14-1510強度檢驗用水泥標準樣品。
C.1.3 試驗用砂應符合GB/T 17671規(guī)定的標準砂。
C.1.4 試驗用水應采用自來水或蒸餾水，當有爭議時，應采用蒸餾水。
C.2 試驗條件及方法
C.2.1 試驗室應符合GB/T 17671的規(guī)定。
C.2.2 確定活性指數(shù)的膠砂配合比應符合表C.1的規(guī)定。
表C.1 膠砂配合比
|
膠砂種類
|
水泥（g）
|
沸石粉（g）
|
ISO砂（g）
|
加水量（g）
|
|
對比膠砂
|
450±2
|
—
|
1350±5
|
225±1
|
|
受檢膠砂
|
405±1
|
45±1
|
1350±5
|
225±1
|
C.2.3 按GB/T 17671的規(guī)定進行膠砂的攪拌。
C.2.4 沸石粉的活性指數(shù)試驗與計算
C.2.4.1 按GB/T 17671的規(guī)定分別測定對比膠砂和受檢膠砂相應齡期的抗壓強度。
C.2.4.2 沸石粉各齡期的活性指數(shù)按式（C.1）計算，結(jié)果應精確至1%。
................................................................ (C.1)
式中：
A——沸石粉活性指數(shù)（%）；
Rt——受檢膠砂相應齡期的抗壓強度（MPa）；
R0——對比膠砂相應齡期的抗壓強度（MPa）。
附 錄 D
（規(guī)范性附錄）
沸石粉含水量試驗方法
D.1 儀器設備
D.1.1 電熱干燥箱及電熱鼓風干燥箱：可控溫度不低于110℃，最小分度值不大于2℃。
D.1.2 天平：量程不小于100g，精確至0.01g。
D.2 試驗步驟
D.2.1 稱取沸石粉試樣約50g，精確至0.01g，倒入烘干至恒重的蒸發(fā)皿中。
D.2.2 將烘干箱溫度調(diào)整并控制在105℃~110℃范圍內(nèi)。
D.2.3 將沸石粉試樣放入烘干箱內(nèi)烘至恒重，取出放在干燥器中冷卻至室溫后稱量，精確至0.01g。
D.3 試驗結(jié)果處理
D.3.1 含水量按式（D.1）計算，精確至0.1%。
.......................................................... (D.1)
式中：
——含水量（%）；
——烘干前試樣的質(zhì)量（g）；
——烘干后試樣的質(zhì)量（g）。
D.3.2 每個樣品應稱取兩個試樣進行試驗，取兩個試樣含水量的算術(shù)平均值為試驗結(jié)果。兩個試樣含水量的絕對差值大于0.2%時，應重新試驗。
附 錄 E
（資料性附錄）
天然沸石巖鑒別試驗方法
E.1 原理
將沸石樣品與混合交換劑共同加熱煮沸，利用天然沸石其內(nèi)部孔腔吸附性，將混合交換劑離子吸附，然后利用蒸餾水將沸石表面的混合交換劑離子去除，然后再與加入的硫化鈉共熱煮沸，看其表面顏色是否變黑，表面不變黑者，則不是沸石巖，樣品表面顏色變黑者，可能為沸石巖。此方法主要利用天然沸石強吸附性的特點，因此對于其他同樣具有強吸附性的樣品，表面顏色也可能變黑。
E.2 主要儀器設備及材料
E.2.1 電熱板或調(diào)溫電爐。
E.2.2 10ml燒杯。
E.2.3 試驗用水應采用蒸餾水。
E.2.4 應采用下列規(guī)定的試劑：
a) 硝酸銀；
b) 乙酸溶液：10%；
c) 硝酸代十六烷基吡啶（C21H38NO2N·H2O）溶液：稱取5.24g溴代十六烷基吡啶（C21H38BrN·H2O），用50mL乙醇溶解。另取2.35g硝酸銀，用少量水溶解，將硝酸銀溶液倒入溴代十六烷基吡啶溶液中，邊倒邊攪拌，靜止10min，過濾于100mL容量瓶中，用乙醇洗滌，并稀釋至刻度，搖勻。
d)混合交換劑：稱取1g硝酸銀加入10mL乙酸溶液，加入10mL硝酸代十六烷基吡啶溶液混合后，加水稀釋至100mL，搖勻。
e）硫化鈉溶液：稱取1g硫化鈉和2g氫氧化鈉加水溶解后，稀釋至100mL。
f）苦味酸溶液：稱取1g苦味酸用熱水溶解，稀釋至100mL。
E.3 試驗步驟
E.3.1 取試樣約1g，用水洗凈表面雜質(zhì)，放入10ml小燒杯中，加入2ml~3ml混合交換劑，在電熱板或調(diào)溫電爐上加熱煮沸1min~2min。
E.3.2 取出樣品用水洗2次~3次，再加入1ml~2ml硫化鈉溶液和1滴~2滴苦味酸溶液。
E.3.3 煮沸后，觀察樣品表面顏色。
E.4 結(jié)果判定
樣品表面不變黑者，則不是沸石巖，樣品表面顏色變黑者，可能為沸石巖。
|
